单体和位置特异性同位素实验室

分析测试项目

1.分析测试项目一：特定化合物稳定同位素有机单体CHON同位素

2.分析测试项目二：化合物特定位置稳定同位素

分析项目一: 特定化合物稳定同位素有机单体CHON同位素

一：仪器介绍：气相色谱-质谱联用

1.稳定同位素质谱仪原理：稳定同位素质谱仪结构主要可分为进样系统、离子源、质量分析器和检测器四部分；稳定同位素质谱仪的原理是首先将样品转化成气体（如CO₂，N₂O，O₂，SO₂或H₂），在离子源中将气体分子离子化，接着将离子化气体打入飞行管中。飞行管是弯曲的，磁铁置于其上方，带电分子依质量不同而分离，含有重同位素的分子弯曲程度小于含轻同位素的分子。在飞行管的末端有一个法拉第收集器，用以测量经过磁体分离之后，具有特定质量的离子束强度。稳定同位素质谱仪在对同位素比进行测定时是把样品转化成气体才能测定，所以又叫气体同位素比例质谱仪。

2.主要参数

1.可测C、N；

2.质量数范围: 1-96 amu

3.CNOS分辨率: m/Δm=110(10% valley)

4.绝对灵敏度:1100 molecules/Ion(CO2 =44)

5.加速电压为3kV

二：分析方法

样品溶液经GC分离进入IsoLink 燃烧装置（C和N）或GC IsoLink 裂解装置（H与O）反应后由氦气带入到Conflo控制进入到质谱仪（Thermo Scientific Delt V Plus）进行测试，通过标样进行校准后，可获得同位素值。

三：用户须知

1.化合物不会热降解反应，且能转化成气态的化合物，或者已经衍生化反应好且能转化为适用于GC分析的形态化合物。

2.请附加样品在GC-MS上运行方法。

3.尽可能自带和待测化合物物理及化学性质相近的标样

分析项目二:化合物特定位置稳定同位素

一：仪器介绍：气相色谱-静电场轨道阱质谱联用

1.静电场轨道阱质谱仪原理:静电场轨道阱质谱仪的质量分析器由类似纺锤形的中心内电极和左右2个外纺锤半电极组成，对离子的操作步骤分为离子捕获，旋转运动，轴向振动和镜像电流检测。仪器工作时，在中心电极上逐渐加上直流高压，在orbitrap内产生特殊几何结构的静电场。当离子进入到orbitrap室内后，受到中心电场的引力，开始围绕中心电极做圆周轨道运动，m/z高的离子有较大的轨道半径。同时离子受到垂直方向的离心力和水平方向的推力，而沿中心内电极作水平和垂直方向的震荡。外电极除限制离子的运行轨道范围，同时检测由离子振荡产生的感应电势，其中水平振荡的频率和分子离子的m/z有关，轴向频率ω;与离子的初始状态无关，造就了Orbitrap的高分辨率和高质量精确度，频率由傅里叶转换成频域谱，再转换成质谱。此外，和其他质谱不同，Orbitrap既是质量分析器又是检测器，是无损的不需要定期更换。

傅里叶变换离子回旋共振是根据给定磁场中的离子回旋频率来测量离子质荷比的质谱分析器。彭宁阱（Penning Trap）中的离子被垂直于磁场的震荡电场激发出一个更大的回旋半径，这种激发作用同时也会导致离子的同相移动（形成离子束）。当回旋的离子束接近一对捕集板时，捕集板上会检测到影像电流信号。这种信号被称为自由感应衰减（FID），是一种由许多重叠的正弦波组成的瞬态或干涉图。通过傅里叶变换，我们可以从这些信号数据中萃取出有用的信号形成质谱。

2.主要参数

1.双曲面分段四极杆，分辨率可到0.4Da；可选择隔离窗口宽度0.4-1200 m/z，MS/MS母离子选择质量范围50-2000m/z。

2.改进的双压线性阱技术在于一个加长的高压单元能够将保证离子捕获能力，用于改善ETD和PTCR反应控制。对于在 50-1800amu质量范围内的前体离子，隔离宽度范围为0.2至3000m/z；当m/z为1800时，最小隔离宽度为2 m/z；当m/z为8000时，最小隔离宽度为100m/z；最大前体离子隔离宽度为4000 m/z。低压单元能够保证高扫描速度，高分辨率以及质量精度。

3.质量范围m/z：标准模式50-2000m/z；高质量模式200-4000 m/z。

4.双压线性离子阱扫描速度为45Hz。