肆硫同位素实验室

一：分析测试项目

硫化银肆硫同位素测试方法：

1.Mat 253 Plus（可实现高精度测量δ³⁴S、Δ³³S、Δ³⁶S）

2.Ultra IRMS（可实现高精度测量δ³⁴S、Δ³³S、Δ³⁶S）

二：仪器介绍

1.仪器原理

仪器一：稳定同位素质谱仪(Mat 253 Plus)

1.质量数范围：1-150 aum，加速电压10KV

2.分辨率：CNOS m/Δm=200（10%峰谷定义）；H/D m/Δm=200 （10%峰谷定义）

3.绝对灵敏度：800 分子/离子

仪器二：高分辨稳定同位素质谱仪（Ultra HR-IRMS）

1.检测质量范围为1-280 amu；

2.最大质量分辨能力达到45000，其中低分辨能不小于1800，中分辨能不小于8000，高分辨能不小于45000；

3.加速电压为10 KV；可准确测控的有效磁半径为230 mm；

4.仪器配备9个可移动检测位，包括9个法拉第杯，4个离子计数器。

2.测试精度：

Mat 253 Plus：Δ³³S为0.004‰，Δ³⁶S为0.058‰

Ultra HR-IRMS：Δ³³S为0.010‰，Δ³⁶S为0.069‰

三：分析方法

第一步：镍棒加热氟化法测硫化银肆硫同位素。称取2mg硫化银样品放入镍棒反应器中，硫化银样品和BrF₅在550℃加热10h，生成SF₆。利用真空线配合液氮冷阱和-115℃冷阱将反应后的气体纯化，再使用样品管收集纯化后的SF₆。

第二步：在稳定同位素质谱仪上使用双路进样的方式对收集的SF₆气体进行肆硫同位素测试。测试的离子质量数为：127(³²SF₅⁺), 128 (³³SF₅⁺), 129 (³⁴SF₅⁺) and 131 (³⁶SF₅⁺)。数据组，信号强度，127信号 4000 mV，8 cycle，重复三次。

四：用户须知

1.送样要求为成分均一干燥硫化银粉末，装样容器应避光（建议棕色玻璃瓶），单次上样量2毫克，送样品量建议不少于5毫克；

2.样品如需寄回，请提前备注。

3.详细送样要求请见链接。