轨道离子阱同位素实验室

一：分析测试项目

硫酸根多同位素体测试:δ³⁴S, δ¹⁸O,δ¹⁷O, δ³³S, δ³⁶S，以及δ³⁴S¹⁸O;

硝酸根多同位素体测试:δ¹⁵N, δ¹⁷O, δ¹⁸O, δ¹⁵N¹⁸O;

磷酸根氧同位素测试:δ¹⁸O;

二：仪器介绍:液相色谱-静电场轨道阱质谱联用

1.静电场轨道阱质谱原理：

Orbitrap 是一种通过使离子围绕一中心电极的轨道旋转而捕获离子的装置，其质量分析器形状如同仿棰体，由仿棰形中心内电极和左右 2 个外仿棰半电极组成。仪器工作时，在中心电极逐渐加上直流高压，在 Orbitrap 内产生特殊几何结构的静电场。当离子进入到 Orbitrap 室内后，受到中心电场的引力，即开始围绕中心电极作圆周轨道运动，同时离子受到垂直方向的离心力和水平方向的推力，而沿中心内电极作水平和垂直方向的震荡。外电极除限制离子的运行轨道范围，同时检测由离子振荡产生的感应电势，其中水平震荡的频率和分子离子的质荷比 (m/z) 存在数学关系，即。从 Orbitrap 的每个外电极输出的信号经过微分放大器放大后由快速傅立叶转换变成频谱，频谱再进而转换为质谱。近两年研究人员发现Orbitrap技术在稳定同位素分析领域也展示出极大的应用潜力，同时结合电喷雾电离技术(Electrospray Ionization), 可以对含氧阴离子的多个同位素体进行同位素测试（以SO₄^2-为例，包括δ³⁴S, δ¹⁸O,δ¹⁷O, δ³³S, δ³⁶S，以及δ³⁴S¹⁸O）。

2.主要参数：

二：分析方法

1.利用离子色谱将待测离子进行分析纯化

2.将待测离子调整至合适浓度

3.利用Orbitrap双路进样系统将待测离子送入质谱分析测试

4.利用IsoX软件见检测数据转化为同位素数据

三：用户须知

送样人请在测试之前联系实验室负责人。

四：参考文献

Hilkert, A., Böhlke, J.K., Mroczkowski, S.J., Fort, K.L., Aizikov, K., Wang, X.T., Kopf, S.H. and Neubauer, C., 2021. Exploring the Potential of Electrospray-Orbitrap for Stable Isotope Analysis Using Nitrate as a Model. Analytical Chemistry 93, 9139-9148.